Продукти, які потребують сублімаційної{{0}}сушки, зазвичай попередньо-готують у водний розчин або суспензію, тому їх температура замерзання відрізняється від температури замерзання води. Вода замерзає при 0 градусах, тоді як морська вода замерзає при температурі нижче 0 градусів, оскільки морська вода також є водним розчином різних речовин. Експеримент показує, що температура замерзання розчину буде нижчою, ніж у розчинника.
In addition, the freezing process of the solution is also different from that of pure liquid. When pure liquid such as water freezes at 0 degree , the temperature of the water does not decrease until all water freezes, which indicates that pure liquid has a fixed freezing point. The solution is different. It does not completely condense into a solid at a fixed temperature, but at a certain temperature, the crystals begin to precipitate. With the decrease in temperature, the number of crystals continues to increase. Finally, the solution does not condense completely. In this way, the solution does not condense at a fixed temperature. Instead, it condenses in a certain temperature range, and the temperature at which crystals begin to precipitate when cooled is called the freezing point of the solution. The temperature at which all the solution condenses is called the freezing point of the solution. Because the freezing point is the starting point of melting (i.e. melting point). For the solution, it is the point where the solute and solvent melt together. So it's also called co-melting point. It can be seen that the freezing point and co-melting point of the solution are different. The co-melting point is the temperature at which the solution really solidifies.
Obviously, the concept of CO melting point is important for freeze-drying, because freeze-dried products may contain substances such as salts, sugars, gelatin, proteins, blood cells, tissues, viruses, bacteria, etc. Therefore, it is a complex liquid, and its freezing process must also be a complex process. Similar to the solution, it also has a temperature at which all of it condenses into a solid. Co melting point. Because freeze-drying is carried out under a vacuum. Only after the products are completely frozen can they be sublimated under a vacuum. Otherwise, when some liquid exists, it will not only evaporate rapidly under vacuum, resulting in the concentration of liquid and the reduction of the volume of freeze-dried products; Moreover, the gas dissolved in water will quickly emerge under vacuum, resulting in the appearance of liquid boiling, which makes the freeze-dried products bubble and even comes out of the bottle. This is what we don't want. Therefore, at the beginning of sublimation, the freeze-dried products must be cooled to the temperature below the co melting point, so that the freeze-dried products can be completely frozen.
У процесі заморожування за зовнішнім виглядом неможливо визначити, чи повністю заморожений продукт у тверду речовину; Визначити внутрішній структурний стан виробу шляхом вимірювання температури неможливо. Зі зміною структури продукту зміна електричних властивостей дуже корисна, особливо коли заморожування є вимірюванням питомого опору, яке може дати нам знати, триває заморожування чи було завершено. Після всього замерзання питомий опір буде дуже великим, тому розчин є іоннопровідним. Замерзання полягає в тому, що іони закріплюються і не можуть рухатися, тому питомий опір значно зростає. При невеликій кількості рідини питомий опір значно зменшиться. Таким чином, вимірювання питомого опору продукту дозволить визначити температуру спів{0}}плавлення продукту.
Звичайний метод вимірювання температури спільного{0}}плавлення полягає в тому, щоб занурити пару платинових електродів у рідкий продукт, вставити в продукт термометр, охолодити їх до низької температури нижче - 40 градусів, а потім повільно розігріти заморожений продукт. Міст Уітстона використовується для вимірювання його опору. Коли опір раптово зменшується, температура в цей час є точкою спільного плавлення продукту. Інструмент буде живитися від моста постійного струму, оскільки весь процес електролізу буде записаний.
Його також можна виміряти простими методами. Вставте два мідних дроти відповідної товщини та взаємної ізоляції в контейнер, що містить продукт, як електроди. Вставте термометр біля мідного електрода, глибина введення подібна до електрода, покладіть їх разом біля отвору оглядового вікна в камері для заморожування-, закріпіть їх відповідними методами, а потім попередньо{{1 }}заморожуйте їх разом з іншими продуктами. У цей час ми використовуємо мультиметр для постійного вимірювання значення опору в процесі охолодження та визначення загальної точки плавлення відповідно до зміни значення опору.
Провід електрода з мультиметром підключіть через вимикач, незалежно від позитивного і негативного полюсів. Якщо в ящику для заморожування{0}}відсутня з’єднувач для виведення дроту, два тонкі дроти можна вивести з щілини дверцят коробки, а біля дроту можна нанести віск для вакуумного герметизації, щоб не впливають на ступінь вакууму.
After the thermometer drops to 0 degree , start measuring and making records. Put the change-over switch of the multimeter at the highest gear for measuring resistance（ 1Kor 10K）. Since the direct current is used in the multimeter, in order to prevent electrolysis, turn off the switch immediately after each measurement, and record the temperature and resistance values measured one by one. In the beginning, the resistance value is very small, and then gradually increases. At a certain temperature, the resistance increases suddenly and is almost infinite. At this time, the temperature value is the eutectic point value.
Температура спільного плавлення, виміряна цим методом, має певну похибку, оскільки на мідному електроді відбувається певний електроліз. Мультиметр не має мостової чутливості для високого опору; Крім того, зміна опору в процесі заморожування і процесу плавлення не зовсім однакова, але виміряне значення все ще має практичне опорне значення.
The value of CO melting point ranges from 0 degree to - 40 degree , which is related to the variety of products, the type, and the concentration of protective agents. The list of common melting points of some substances is for reference because the actual freeze-dried products have other components. So it's different.
Після ліофілізації{0}}продукту необхідно помістити його у відповідний контейнер, а потім попередньо{1}}заморозити перед сублімацією. Процес попереднього{2}}заморожування призначений не лише для захисту основних властивостей речовин; Крім того, необхідно домогтися, щоб заморожений продукт мав розумну структуру, яка сприяє сублімації води; Також має бути відповідна вантажопідйомність для майбутнього застосування.
Зазвичай існує два способи переупакування продуктів: наливом і в пляшках. Металеві тарілки, ланч-бокси або скляний посуд можна використовувати оптом; Пляшки виготовляють зі скляних пляшок і ампул. У скляних пляшках є плазмові пляшки. Пляшки з вакцинами та пеніцилінові флакони, ампули також включають ампули з плоским дном, довгі ампули та круглі ампули; Вони повинні бути визначені відповідно до майбутнього використання продукту, а пляшка має бути оснащена відповідною гумовою пробкою.
Таблиця 22 Температура плавлення деяких речовин ( ступінь )
Температура плавлення матеріалу
0.85% розчин натрію хлориду-22
10-процентний розчин сахарози-26
40-процентний розчин сахарози-33
10% розчин глюкози-27
2-процентний желатин, 10-відсотковий розчин глюкози-32
2-процентний желатин, 10-відсотковий розчин сахарози-19
10 % розчин сахарози, 10 % розчин глюкози, 0,85 % розчин натрію хлориду - 36
Знежирене молоко-26
Кінь сироватка-35
Усі контейнери повинні бути очищені та стерилізовані перед вторинною упаковкою.
Продукти, які підлягають ліофілізації, потрібно готувати до певної концентрації рідини. Щоб забезпечити певну форму після висихання, найкращий вміст матеріалу становить від 10 до 15 відсотків.
Існує певне співвідношення площі поверхні та товщини, коли продукт -упаковано в контейнер. Площа поверхні повинна бути більше, а товщина - менше. Велика площа поверхні сприяє сублімації, а велика товщина продукту несприятлива для сублімації. Як правило, товщина підупаковки не повинна перевищувати 10 мм. Для деяких продуктів потрібні великі пляшки. Коли велика кількість продуктів ліофілізовано-висушують, їх можна заморозити у формі оболонки за допомогою ротаційного заморожування, або похилу ємність можна заморозити в похилій площині, щоб збільшити площу поверхні та зменшити товщину .
