Ми неминуче зіткнемося з деякими проблемами, пов'язаними з ліофілізованими зразками ліофілізатора. Ми обговоримо їх через кілька явищ:
1、 Після заморожування-висихання стратифікації нижній шар стискається
Явище: після заморожування-висихання стратифікації нижній шар стискається або весь продукт стискається. Деякі продукти добре заморожуються, а деякі скорочуються в кілька майже порожніх пляшок.
Аналіз: не попередньо заморожені, сублімація занадто швидка. Може бути, що місцева температура або тиск ліофілізатора занадто високі, що призводить до локального танення.
1. Якщо розлутати препарат відносно невеликим, такі проблеми частіше виникають.
2. Чи добре запечатана гумова пробка усадочної вилки виробу, що стискається. Навпаки, якщо продукт легко вбирати вологу, це явище також відбудеться.
Матеріали в нижній частині не повністю висихають, а кубики льоду в допоміжних матеріалах зливаються і руйнуються після того, як їх вивезли зі складу; Матеріал нагрівається занадто швидко і занадто рано після потрапляння на склад евтектичетична точка матеріалу не досягається, а нижній шар матеріалу кипить.
Температура швидко підвищується, а вода не злітає, в результаті чого нижня частина тане.
Температура скляного переходу препаратів низька.
Технологія заморожування, що використовується сушаркою для заморожування, займає певний час. У цей час заморожування деякі злегка розчинні речовини кристалізуються і осідають в нижньому шарі матеріалу, що призводить до різних результатів між верхнім шаром і нижнім шаром після заморожування матеріалу. У зв'язку з цим температуру сублімації можна знизити один раз і продовжити час сублімації.
2、 Заморозити висушений поверхневий пілінг
Явище: при вакуумуванні на поверхні багато дрібних бульбашок, а один шар поверхні відокремлюється після заморожування-висихання.
Аналіз: поверхня матеріалу була частково розморожена до того, як вакуумний ступінь ліофілізатора відповідає вимогам. Попереднє заморожування не добре, вода не повністю замерзла, а вода переливається, утворюючи бульбашки під час вакуумного перекачування.
Це явище в основному викликано міграцією солі на поверхню заморожених зразків. Попереднє заморожування можна посилити.
Для зміни тиску передньої коробки при первинному висиханні, оскільки вакуум впливає на швидкість сублімації, можна спочатку перевірити дані запису заморожування-сушіння, щоб побачити, чи є якісь аномальні коливання тиску передньої коробки і температури продукту. Крім того, можна підтвердити положення багатошарових пляшок. Пляшки навколо тарілки будуть сублімувати швидше, ніж пляшки посередині.
Немає ніякої різниці між змінами вакууму до і після порівняння.
Вакуумний контроль в основному переважає теплопостачання. Продуктивність вакуумного насоса, чистота масла і температура водяної пастки є важливими факторами.
Крім того, розмінування відбудеться через тривалий час. Це нормально контролювати час заморожування-висихання. Наприклад, різниця температур між центром пластинчастого шару і краєм виробу становить 4-7 градусів (велика кількість заморожування-сушіння). Під час заморожування-висихання одноразовий час заморожування-висихання повинен бути довшим.
